XRF合金元素分析光譜儀基本原理和儀器結(jié)構(gòu)

EDXRF合金分析儀基本原理

每個熒光 X 射線的能級是激發(fā)元素的特征。因此，通過分析發(fā)射的 X 射線的能量，人們可以確定元素存在于樣品中。 此外，通過分析發(fā)射的 X 射線的強(qiáng)度，人們可以確定存在于一樣本。 在“合金分析"中，人們可以將分析與已知的幾種合金的成分，并對合金進(jìn)行正面鑒定。

EDXRF合金分析儀基本組件

XRF 分析儀由四個基本組成

1X 射線管

2X 射線探測器

3多通道分析儀

4電腦

來自 X 射線管的 X 射線與樣品相互作用，產(chǎn)生熒光 X 射線樣本中元素的“特征"。熒光X射線由探測器探測

并轉(zhuǎn)換為電壓脈沖。多通道分析儀對電壓進(jìn)行分類脈沖到固定數(shù)量的量化（數(shù)字）能量值并計算數(shù)量每個能量值出現(xiàn)的次數(shù)。輸出是一個能譜：counts per秒與以 keV 為單位的光子能量。計算機(jī)從多通道中獲取數(shù)據(jù)分析儀，調(diào)整幾個因素的數(shù)據(jù)，并計算樣品化學(xué)“調(diào)整后的"能譜。

X射線管

便攜式X射線熒光設(shè)備中使用的X射線管是小型化，直徑約 20 毫米（1 美分硬幣），在約

最大 15 至 40 keV，電流為 2 至 25 微安。盡管很小，X 射線管仍然可以產(chǎn)生輸出在儀器窗口的表面大約 30 R/h。

可以在管前放置各種過濾器以改變輸出能譜。

探測器

計算機(jī)

DMCA分析儀

X 射線檢測

X射線熒光中使用的X射線探測器分析儀是小型化的，直徑約 8 毫米。該探測器具有鈹 (Z=4) 窗口允許傳輸?shù)?/p>

能量 X 射線 - 沒有創(chuàng)造額外的特征 X 射線。這固態(tài)探測器減少背景電子通過珀耳帖冷卻器在低溫下運(yùn)行來降低噪音。

X射線檢測過程包括以下步驟：

1. X 射線光子轉(zhuǎn)化為電荷

2. 累計總電荷并轉(zhuǎn)換為電壓脈沖

3. 放大使以伏特為單位的脈沖高度與 X 射線能量成正比

一個入射的 X 射線光子進(jìn)入探測器并開始釋放一些電量。 檢測器兩端施加的高電壓會導(dǎo)致這些電荷移動到探測器的兩側(cè)，在那里它們會產(chǎn)生一個被放大的小電壓變化和檢測器的輸出。 隨著時間的推移，X 射線光子會深入到探測器，釋放更多電荷同時失去能量，直到光子最終吸收了。 在這個過程中，探測器輸出電壓從接近零的背景達(dá)到某個最大峰值電壓并在很短的時間內(nèi)返回背景 - 創(chuàng)建一個電壓脈沖。 高能光子比低能光子釋放更多電荷光子，從探測器產(chǎn)生更大的電壓脈沖

電壓脈沖的峰值高度與 X 射線光子的能量成正比。探測器輸出一系列高度與能量成正比的電壓脈沖

撞擊探測器的 X 射線光子。 知道每個元素的特征 X 射線的能量，脈沖高度可用于識別元素存在于被調(diào)查物質(zhì)中。檢測是一個統(tǒng)計過程。 因此，脈沖高度有一些變化從相同能量的光子觀察到。示例：觀察到 9.7 和 19.5 伏的脈沖高度。 這對應(yīng)鋅的 K-alpha 為 9.6 keV，鉬的 K-alpha 為 19.6 keV。考慮一個不含鉬的鋅樣品。 有可能是兩個來自鋅的能量為 9.7 keV 的光子可以以幾乎相同的速度撞擊探測器

時間。 這將產(chǎn)生一個高度 = 9.7 + 9.7 = 19.4 伏的單脈沖。 這個會使樣品看起來含有鉬。

多通道分析儀

電子-殼層轉(zhuǎn)移的性質(zhì)固定了特征 X 射線的能量。 到識別物質(zhì)中存在的元素，每個 X 射線光子的脈沖高度必須記錄撞擊探測器以供分析。特征 X 射線的強(qiáng)度取決于相同電子層的數(shù)量發(fā)生轉(zhuǎn)移。 一種元素的濃度越大，它越大具有相同能量或脈沖高度的 X 射線的出現(xiàn)。 為了確定物質(zhì)中存在的元素的濃度，相同的次數(shù)必須記錄發(fā)生的脈沖高度（計數(shù)）以進(jìn)行分析。

如何計算最后的樣品含量

獲得凈 X 射線強(qiáng)度后，第二步是將凈強(qiáng)度轉(zhuǎn)換為元素濃度。這是在數(shù)學(xué)過程（算法）中完成的，使用經(jīng)驗系數(shù)和線性和/或多項式多參數(shù)回歸。校準(zhǔn)是通過測量許多參考標(biāo)準(zhǔn)來實現(xiàn)的精確已知的元素濃度。分析儀內(nèi)部的微處理器計算每個元素的校正因子。

強(qiáng)度濃度關(guān)系

樣品中元素的濃度 (C) 與 X 射線成正比能譜中的強(qiáng)度 [I]（以每秒計數(shù)為單位）。

I = N/t = k x Io x C

在哪里：

I = X 射線強(qiáng)度（每秒計數(shù)）

N = 凈計數(shù)（扣除背景和重疊后）

t = 測量時間（秒）

k = 常數(shù)（檢測器/樣品幾何形狀、橫截面、矩陣）

Io = 原始 X 射線強(qiáng)度

C = 元素的重量分?jǐn)?shù)

基質(zhì)吸收系數(shù)

存在具有更高（或更低）X 射線吸收系數(shù)的元素比樣品的其余部分可以改變目標(biāo)元素的表觀強(qiáng)度 - 即使盡管目標(biāo)元素的濃度 (C) 沒有變化。這可能會導(dǎo)致目標(biāo)元素估計濃度的誤差。

標(biāo)定校準(zhǔn)

校準(zhǔn)的目的是校準(zhǔn)元素的能量標(biāo)度

1.XRF合金分析儀帶有工廠校準(zhǔn)

2.用戶也可以在保持出廠校準(zhǔn)條件的情況下進(jìn)行校準(zhǔn)

3.XRF合金分析儀使用內(nèi)部參考來維護(hù)/驗證工廠校準(zhǔn)

- 能量秤的整個重新校準(zhǔn)是自動化的

- 穩(wěn)定的電子設(shè)備和檢測器允許重新校準(zhǔn)間隔數(shù)天或數(shù)周

-使用工廠提供的“檢查樣品"來驗證校準(zhǔn)/結(jié)果的準(zhǔn)確性